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動物性食品中氯霉素殘留量的測定

更新時間:2022-11-07 點擊次數:1242


01

適用范圍


適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。(本實驗樣品采用豬肌肉)

參考標準:《GB-31658.2-2021食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》



02

提取步驟

稱取試料5g(準確至±0.02g),加內標工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL,渦旋振蕩2min,4000r/min離心10min,取上清液,殘渣重復提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,棄去上層液,正己烷重復提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,取上層液轉移至另一離心管中,重復提取一次,合并提取液,氮氣吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規格:500mg/3mL。

活化:10mL甲醇、10mL水,棄去;

上樣:取備用液全部過柱,棄去;

淋洗:6mL水,抽干;

洗脫:3mL 50%甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

復溶:在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心5min,取上清液,氮氣吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,3.0×150mm

流動相:甲醇:水=75:25

柱溫:30℃;

流速:0.4mL/min;

進樣體積:2µL。

質譜條件




離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:負離子掃描;

檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:-4500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質譜參數見表1


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05

色譜圖或者加標回收率結果



06

相關產品信息


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